Säulenchromatographie

Erklären, was passiert

Dies setzt voraus, dass du die Erklärung gelesen hast, was bei der Dünnschichtchromatographie passiert. Wenn nicht, dann folge dem allerersten Link oben auf der Seite und komme danach zu diesem Punkt zurück.

Die blaue Verbindung ist offensichtlich polarer als die gelbe – sie hat vielleicht sogar die Fähigkeit, Wasserstoffbrücken zu bilden. Das merkt man daran, dass die blaue Verbindung nicht so schnell durch die Säule wandert. Das bedeutet, dass sie stärker an das Kieselgel oder Aluminiumoxid adsorbieren muss als die gelbe Verbindung. Die weniger polare gelbe Verbindung verbringt mehr Zeit im Lösungsmittel und wird daher viel schneller durch die Säule gewaschen.

Der Vorgang des Waschens einer Verbindung durch eine Säule mit Hilfe eines Lösungsmittels wird als Elution bezeichnet. Das Lösungsmittel wird manchmal auch als Elutionsmittel bezeichnet.

Was ist, wenn man die blaue Verbindung auch auffangen möchte?

Bei der Geschwindigkeit, mit der die blaue Verbindung im Moment durch die Säule gewaschen wird, wird es ewig dauern! Es spricht jedoch nichts dagegen, das Lösungsmittel während der Elution zu wechseln.

Angenommen, Sie ersetzen das bisher verwendete Lösungsmittel durch ein stärker polares, sobald die gelbe Verbindung gesammelt ist. Das hat zwei Auswirkungen, die beide dazu führen, dass die blaue Verbindung schneller durch die Säule fließt.

• Das polare Lösungsmittel konkurriert mit der blauen Verbindung um Platz auf dem Kieselgel oder Aluminiumoxid. Jeder Platz, der vorübergehend von Lösungsmittelmolekülen auf der Oberfläche der stationären Phase besetzt ist, steht für die blauen Moleküle nicht zur Verfügung, so dass sie sich im Lösungsmittel weiterbewegen.

• Die Anziehungskraft zwischen den polaren Lösungsmittelmolekülen und den polaren blauen Molekülen ist größer. Dadurch werden alle blauen Moleküle, die an der stationären Phase haften, wieder in die Lösung zurückgezogen.

Der Nettoeffekt ist, dass die blaue Verbindung mit einem polareren Lösungsmittel mehr Zeit in der Lösung verbringt und sich daher schneller bewegt.

Warum also wird dieses alternative Lösungsmittel nicht von vornherein verwendet? Die Antwort ist, dass man wahrscheinlich keine so gute Trennung erhält, wenn beide Verbindungen in der Mischung von Anfang an schnell durch die Säule wandern.

Was ist, wenn alles in Ihrer Mischung farblos ist?

Wenn Sie die Säulenchromatographie verwenden, um das Produkt einer organischen Zubereitung zu reinigen, ist es ziemlich wahrscheinlich, dass das gewünschte Produkt farblos ist, selbst wenn eine oder mehrere Verunreinigungen farbig sind. Nehmen wir den schlimmsten Fall an, dass alles farblos ist.

Woher weiß man, wann die gewünschte Substanz den Boden der Säule erreicht hat?

Es gibt keine schnelle und einfache Methode, dies zu tun! Man muss das, was am Boden der Säule herauskommt, in einer ganzen Reihe von beschrifteten Röhrchen sammeln. Wie groß die einzelnen Proben sind, hängt natürlich davon ab, wie groß die Säule ist – du könntest 1 cm3 Proben oder 5 cm3 Proben sammeln oder was auch immer angemessen ist.

Dann kannst du einen Tropfen von jeder Lösung nehmen und daraus ein Dünnschichtchromatogramm erstellen. Du legst den Tropfen auf die Basislinie neben einen Tropfen aus einer reinen Probe der Verbindung, die du herstellst. Indem du dies wiederholt tust, kannst du herausfinden, welche deiner Proben, die am Boden der Säule gesammelt wurden, das gewünschte Produkt enthalten, und zwar nur das gewünschte Produkt.

Wenn du dies weißt, kannst du alle Proben, die dein reines Produkt enthalten, kombinieren und dann das Lösungsmittel entfernen. (Wie man das Lösungsmittel vom Produkt trennt, ist für dieses Thema nicht direkt relevant und hängt von der genauen Beschaffenheit der Proben ab – ich werde also nicht einmal versuchen, eine Verallgemeinerung vorzunehmen)